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雄黃的鑒別

　　【性狀鑒別】

　　呈不規(guī)則的塊狀或粉末，大小不一。全體呈深紅色或橙紅色。塊狀者表面常覆有橙黃色粉末，以手觸之易被染成橙黃色。晶體為柱狀，具金剛光澤，斷面樹脂光澤或脂肪光澤，半透明至微透明。質(zhì)松易碎，硬度1.5～2.0;比重3.4～3.6，條痕橙黃色。斷口呈貝殼狀，斷面暗紅色，具細砂孔。其顏色鮮艷、半透明、有光澤、質(zhì)松脆的習稱“明雄”或“雄黃精”，微有特異臭味，味淡，燃之易熔融成紅紫色液體，并生黃白色煙，有強烈蒜臭味。

　　以紅色、塊大、質(zhì)松脆，有光澤者為佳。

　　【顯微光性特征】

　　薄片無色至淡金黃色，多色性。二軸晶，負光性。折射率Ng=2.704，Nm=2.684，Np=2.538.為紅色天然的單斜柱晶，熔點320℃。

　　【成分】

　　主含硫化砷(AS)

　　【理化鑒別】

　　① 取本品0.01g，加水濕潤后，加飽和氯化鉀的硝酸溶液2ml，溶解后，加入氯化鋇試液，產(chǎn)生大量的白色沉淀，放置后，傾出上層酸液，再加水2ml，振搖，沉淀不溶解。(檢查硫的反應)

　�、� 取本品0.2g置坩堝內(nèi)，加熱熔解，繼續(xù)加熱產(chǎn)生白色或黃白色火焰，并伴有白色濃煙。取玻片覆蓋后，有白色冷凝物，刮取少許，置試管內(nèi)加水煮沸使溶解，必要時過濾，濾液加硫化氫試液數(shù)滴，即顯黃色，加稀鹽酸后產(chǎn)生黃色絮狀沉淀，再加碳酸銨試液后，沉淀復溶解。(檢查砷)

　�、� 取樣品少許于閉口試管中加熱，熔化為暗紅色液體，并產(chǎn)生紅色升華物于管壁上凝積，最后留下殘渣。殘渣愈多，雄黃質(zhì)愈次。

　　【含量測定】

　　取本品約0.1g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加硫酸鉀1g、硫酸銨2g及硫酸8ml，用直火加熱至溶液澄明，放冷，緩緩加水50ml，加熱微沸3～5分鐘，放冷，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉液(40→100)中和至顯微紅色，用硫酸液(0.25mol/L)中和至褪色，放冷加碳酸氫鈉5g，搖勻后，用0.1mol/L碘液滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml，滴定至顯紫藍色，即得(每1ml的0.1mol/L)碘液相當于5.348mg的AS)。

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