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            2016年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學》沖刺精華講義(2)

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            第三節(jié) 中藥化學成分的結構研究方法

              一、化合物的純度測定

              如檢查有無均勻一致的晶形,有無明確、敏銳的熔點。如在TLC或PC上選擇適當?shù)恼归_劑。一般,只有當樣品在三種展開系統(tǒng)中呈現(xiàn)單一斑點時方可確認其為單一化合物。GC和HPLC也是判斷物質(zhì)純度的一種重要方法。

              二、結構研究的主要程序

              初步推斷化合物類型——測定分子式,計算不飽和度——確定分子中含有的官能團,或結構片斷,或基本骨架——推斷并確定分子的平面結構——推斷并確定分子的立體結構(構型、構象)。

              三、結構研究中采用的主要方法

              (一)確定分子式并計算不飽和度

              分子式的測定可用元素定量分析配合分子量測定、同位素峰度比法和高分辯質(zhì)譜(HI-MS)法。

              (二)質(zhì)譜(MS)

              可用于確定分子量及求算分子式和提供其他結構信息。

              (三)紅外光譜(IR)

              特征官能團。

              (四)紫外-可見吸收光譜(UV-VIS)

              共軛體系。

              (五)核磁共振譜(NMR)

              1.氫核磁共振(1HNMR)

              化學位移、峰面積、信號的裂分及偶合常數(shù)(J)。

              2.碳核磁共振(13CNMR)

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