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第三節(jié) 中藥化學成分的結構研究方法
一、化合物的純度測定
如檢查有無均勻一致的晶形,有無明確、敏銳的熔點。如在TLC或PC上選擇適當?shù)恼归_劑。一般,只有當樣品在三種展開系統(tǒng)中呈現(xiàn)單一斑點時方可確認其為單一化合物。GC和HPLC也是判斷物質(zhì)純度的一種重要方法。
二、結構研究的主要程序
初步推斷化合物類型——測定分子式,計算不飽和度——確定分子中含有的官能團,或結構片斷,或基本骨架——推斷并確定分子的平面結構——推斷并確定分子的立體結構(構型、構象)。
三、結構研究中采用的主要方法
(一)確定分子式并計算不飽和度
分子式的測定可用元素定量分析配合分子量測定、同位素峰度比法和高分辯質(zhì)譜(HI-MS)法。
(二)質(zhì)譜(MS)
可用于確定分子量及求算分子式和提供其他結構信息。
(三)紅外光譜(IR)
特征官能團。
(四)紫外-可見吸收光譜(UV-VIS)
共軛體系。
(五)核磁共振譜(NMR)
1.氫核磁共振(1HNMR)
化學位移、峰面積、信號的裂分及偶合常數(shù)(J)。
2.碳核磁共振(13CNMR)
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