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第二節(jié)　分離與精制

　　一、常用分離方法

　　(一)沉降分離法

　　適用于：固體物雜質(zhì)含量高的水提液或水提醇沉(醇提水沉)液的粗分離。

　　對料液中固體雜質(zhì)含量少、粒子細(xì)而輕、料液易腐敗變質(zhì)者不宜使用。

　　(二)離心分離法

　　適用于：含不溶性微粒的粒徑很小或黏度很大的濾漿的分離;

　　兩種密度不同且不相混溶的液體的分離。

　　(三)濾過分離法

　　1.濾過方式

　�、俦砻鏋V過

　�、谏顚訛V過

　　2.影響濾過速度的因素

　�、贋V渣層兩側(cè)的壓力差：越大，則濾速越快;

　�、跒V材或?yàn)V層毛細(xì)管半徑：越大，濾速越快;

　�、勖�細(xì)管長度：沉積的濾渣層愈厚，則濾速愈慢;

　�、芰弦吼ざ龋河�大，濾速愈慢。

　　3.濾過方法

　　(1)普通濾過：

　�、俪�壓濾過法：

　　常用玻璃漏斗、搪瓷漏斗、金屬夾層保溫漏斗，以濾紙或脫脂棉作濾過介質(zhì)。

　　適用于：少量藥液的濾過。

　　②減壓濾過法：

　　常用布氏漏斗、砂濾棒等。

　　垂熔玻璃濾器常用于注射劑、口服液、滴眼液的精濾。

　�、奂訅簽V過法：常用板框壓濾機(jī)。

　　適用于：黏度較低、含渣較少的液體作密閉濾過，醇沉液、合劑配液多用板框壓濾機(jī)濾過。

　　(2)微孔濾膜濾過：

　　微孔濾膜所截留的粒徑范圍為0.02～10μm，可濾除細(xì)菌和細(xì)小的懸浮顆粒。

　　生產(chǎn)上主要用于注射液的精濾，熱敏性藥物的除菌，制備高純水。也可用于液體中微粒量檢查和空氣的除菌凈化。

　　(3)超濾：

　　截留的粒徑范圍為1～20nm，是在納米數(shù)量級選擇性濾過的分子分離技術(shù)。

　　適用：各種藥物、注射液的精濾;

　　多糖類、酶類等藥物的濃縮;

　　蛋白質(zhì)、酶類等對熱敏感藥物的分離、純化、除菌;

　　中藥提取液的分離純化、富集有效成分;

　　中藥口服液、注射劑、滴眼劑、輸液劑等制劑的濾過除菌、除熱原、提高澄明度等。超濾料液應(yīng)先經(jīng)高速離心、微孔濾膜濾過等預(yù)處理。

　　二、常用精制方法

　　1. 水提醇沉法(水醇法)

　　基本原理：利用多數(shù)中藥有效成分既可以溶解在水中，也可以溶解在適當(dāng)濃度乙醇中的特性，在中藥水提濃縮液中加乙醇使其達(dá)到適當(dāng)?shù)臐舛�，高分子雜質(zhì)沉淀析出，經(jīng)固液分離達(dá)到精制目的的方法。

　　操作要點(diǎn)：①藥液濃縮;②藥液冷卻;③加醇方式;④密閉冷藏;⑤洗滌沉淀。

　　2.醇提水沉法(醇水法)

　　基本原理：與水提醇沉法相同。

　　應(yīng)用：含黏液質(zhì)、蛋白質(zhì)、糖類等水溶性雜質(zhì)較多藥材的提取。

　　3.鹽析法

　　基本原理：由于無機(jī)鹽的加入導(dǎo)致蛋白質(zhì)類成分的水化層脫水，溶解度降低而沉淀。

　　應(yīng)用：主要用于蛋白質(zhì)類成分的精制，也常用于芳香水中揮發(fā)油的分離。

　　操作要點(diǎn)：①鹽的濃度;②離子強(qiáng)度;③pH值;④溫度;⑤揮發(fā)油的提取與分離;⑥脫鹽。

　　4.透析法

　　基本原理：利用小分子可以透過半透膜，而大分子不能透過的特性，對分子量不同的物質(zhì)進(jìn)行分離的精制方法。

　　應(yīng)用：可用于去除中藥提取液中的鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、樹脂等高分子雜質(zhì)和植物多糖的純化。

　　操作要點(diǎn)：①預(yù)處理;②加溫;③保持濃度差。

　　5.吸附澄清法

　　基本原理：在中藥水提濃縮液中加入澄清劑，促使微粒絮凝沉降后經(jīng)分離去除的精制方法。

　　操作要點(diǎn)為：①藥液濃度;②澄清劑加入量;③成分的性質(zhì);④溫度。

　　6.大孔樹脂吸附法

　　基本原理：利用大孔樹脂具有良好的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和極高的比表面積，可從中藥提取液中選擇性地吸附藥效成分而達(dá)到分離與純化的精制方法。

　　操作要點(diǎn)：①洗脫溶劑;②大孔吸附樹脂的極性。

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