☆ ☆☆考點(diǎn)15:物理常數(shù)的測(cè)定
包括相對(duì)密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸點(diǎn)、凝固點(diǎn)、熔點(diǎn)等的測(cè)定。藥材中如摻有其他物質(zhì)時(shí),物理常數(shù)就會(huì)隨之改變,如《中國(guó)藥典》規(guī)定 蜂蜜的相對(duì)密度在1.349以上,蜂蜜中摻水就會(huì)影響?zhàn)こ矶,使相?duì)密度降低!吨袊(guó)藥典》2005年版一部對(duì)有些藥材的物理常數(shù)做了規(guī)定,薄荷油相對(duì)密 度為0.888~0.908;冰片(合成龍腦)的熔點(diǎn)為205~210℃;肉桂油的折光率為1.602~1.614等。
☆ ☆☆考點(diǎn)16:理化鑒定法-一般理化鑒別
1.化學(xué)定性分析:利用藥材中的化學(xué)成分能與某些試劑產(chǎn)生特殊的氣味、顏色、沉淀或結(jié)晶等反應(yīng)來(lái)鑒別中藥的真?zhèn)巍?/P>
2.微量升華:是利用中藥中所含的某些化學(xué)成分,在一定溫度下能升華的性質(zhì),獲得升華物,在顯微鏡下觀察其結(jié)晶形狀、色澤,或取升華物加試液觀察反應(yīng)。
3.熒光分析:是利用中藥中所含的某些化學(xué)成分,在紫外光或常光下能產(chǎn)生一定顏色的熒光的性質(zhì)進(jìn)行鑒別。樣品應(yīng)置紫外光燈下約10cm處觀察,除另有規(guī)定外,紫外光燈的波長(zhǎng)為365nm,如用短波(254~265nm)時(shí),應(yīng)加以說(shuō)明,因兩者熒光現(xiàn)象不同。
4.顯微化學(xué)分析:是將藥材的切片、粉末或浸出物等置于載玻片上,加某些化學(xué)試劑后產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶,在顯微鏡下觀察其形狀和顏色進(jìn)行鑒別。如北柴 胡橫切片加1滴無(wú)水乙醇-濃硫酸(1:1)液,在顯微鏡下觀察可見木栓層,栓內(nèi)層和皮層顯黃綠色至藍(lán)綠色,示其有效成分柴胡皂苷存在于以上部位。
5.泡沫指數(shù)和溶血指數(shù)的測(cè)定:利用皂苷的水溶液振搖后能產(chǎn)生持久性的泡沫和溶解紅血球的性質(zhì),可測(cè)定含皂苷類成分藥材的泡沫指數(shù)或溶血指數(shù)作為質(zhì)量指標(biāo)。
☆ ☆☆☆☆考點(diǎn)17:理化鑒定法-常規(guī)檢查
1.水分測(cè)定法:有烘干法、甲苯法、減壓干燥法和氣相色譜法。
2.灰分測(cè)定法:有總灰分測(cè)定法和酸不溶性灰分測(cè)定法。
3.膨脹度的測(cè)定:膨脹度是藥品膨脹性質(zhì)的指標(biāo),系指按干燥品計(jì)算,每1g藥品在水或其他規(guī)定的溶劑中,在一定的時(shí)間與溫度條件下膨脹后所占有的 體積(ml)。藥材中含有的黏液質(zhì)、果膠、樹膠等成分,有吸水膨脹的性質(zhì),其吸水膨脹的程度和其所含的黏液等成正比關(guān)系,可通過(guò)測(cè)定膨脹度進(jìn)行鑒別。南葶 藶子和北葶藶子外形不易區(qū)分,北葶藶子膨脹度不低于12,南葶藶子膨脹度不低于3,兩者的膨脹度差別較大,通過(guò)測(cè)定比較可以區(qū)別二者。
4.酸敗度:酸敗度是指油脂或含油脂的種子類藥材,在貯藏過(guò)程中發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化,產(chǎn)生非酯化脂肪酸(游離脂肪酸)、過(guò)氧化物和低分子醛類、酮 類等分解產(chǎn)物,因而出現(xiàn)異臭味,影響藥材的感觀性質(zhì)和內(nèi)在質(zhì)量。通過(guò)酸值、羰基值或過(guò)氧化值的測(cè)定,以控制含油脂種子類藥材的酸敗程度。
5.色度檢查:了解和控制其走油變質(zhì)的程度。
6.有害物質(zhì)的檢查:中藥中的有害物質(zhì)包括殘留農(nóng)藥、真菌和真菌毒素及重金屬、砷鹽等。有害物質(zhì)的檢測(cè)內(nèi)容包括:
(1)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測(cè):有機(jī)氯類農(nóng)藥中滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)是使用最久、數(shù)量最大的農(nóng)藥。中藥中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量的分析,一般用氣相色譜法測(cè)定。
(2)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè):有機(jī)磷農(nóng)藥常見的有敵敵畏、敵百蟲(美曲膦酯)等。利用某些有機(jī)磷農(nóng)藥,如美曲膦酯(敵百蟲)等對(duì)膽堿酯酶具抑制 作用,且酶的基質(zhì)(β-醋酸萘酯)水解產(chǎn)物能與特定顯示劑(固藍(lán)β-鹽)結(jié)合呈紫色反應(yīng)原理,在已有農(nóng)藥的薄層板上,其農(nóng)藥斑點(diǎn)部位因酶的活性被抑制,基 質(zhì)不被水解,不引起呈色反應(yīng),在紫色薄層板上襯出無(wú)色斑點(diǎn),根據(jù)斑點(diǎn)大小,經(jīng)掃描檢測(cè)出農(nóng)藥的殘留量,此法稱薄層-酶抑制法。
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