大薊的鑒別方法
取大薊粉末1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取大薊對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液1-2ul,分別點于同一聚酰胺薄膜上,以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(1:3:3:13)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,晾干,置紫外光燈(365nm)下?lián)鞙y。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點(含量測定)照高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)為流動相;檢測波為330nm;柱溫40℃。理論板數(shù)按柳穿魚葉苷峰計算應(yīng)不低于3000.
對照品溶液的制備取柳穿魚葉苷對照品適量,加70%乙醇制成每1ml含55μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品粉末約0.5g,精密稱定;置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補足減失重量,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含柳穿魚葉苷不得少于0.20%.
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