硝苯地平的藥物分析方法|試劑|制備

　　方法原理：

　　供試品加無水乙醇使溶解后，加高氯酸溶液、鄰二氮菲指示液，立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點時，在水浴中加熱至50℃左右，繼續(xù)緩緩滴定至橙紅色消失，并將滴定的結果用空白實驗校正，記錄硫酸鈰滴定液的使用量，計算，即得。

　　試劑：

　　1.水(新沸放置至室溫)

　　2.硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)

　　3.鄰二氮菲指示液

　　4.無水乙醇

　　5.基準三氧化二砷

　　6.高氯酸溶液：取70%高氯酸8.5mL，加水至100mL.

　　試樣制備：

　　1.硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)

　　配制：取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g)，加含有硫酸28mL的水500mL，加熱溶解后，放冷，加水適量使成1000mL，搖勻。

　　標定：取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水50mL、鹽酸25mL、一氧化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴，用本液滴定近終點時，加熱至50℃，繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉變?yōu)闇\綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即可。

　　2.鄰二氮菲指示液

　　取硫酸亞鐵0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g，搖勻，即得。本液應臨用新制。

　　操作步驟：

　　精密稱取本品0.4g，加無水乙醇50mL，微溫使溶解，加高氯酸溶液50mL、鄰二氮菲指示液3滴，立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點時，在水浴中加熱至50℃左右，繼續(xù)緩緩滴定至橙紅色消失，并將滴定的結果用空白實驗校正，記錄消耗硫酸鈰滴定液的體積數(shù)(mL)，每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當于17.32mg的硝苯地平(C17H18N2O6)，即得。

　　“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

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