苯巴比妥的分析

　　鑒別

　　1.與亞硝酸鈉-硫酸的反應(yīng)——苯環(huán)的特征反應(yīng)苯巴比妥在硫酸存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產(chǎn)物，隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。

　　2.與甲醛-硫酸的反應(yīng)——苯環(huán)的特征反應(yīng)苯巴比妥在硫酸存在下與甲醛反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物。

　　3.與重金屬離子的反應(yīng)——丙二酰脲的特征反應(yīng)。

　　與銀鹽的反應(yīng)：取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即白色沉淀，振搖，沉淀即溶解;繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液沉淀不再溶解。

　　與銅鹽的反應(yīng)：取供試品約50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加銅吡啶試液(硫酸銅4g，水90ml溶解后，加吡啶30m1，即得)1m1，即顯紫色或生成紫色沉淀。

　　檢查

　　檢查項目：干燥失重、熾灼殘渣、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或堿性物質(zhì)。

　　(1)酸度：檢查乙基化不完全生成的苯丙二酰脲——甲基橙指示劑法。

　　(2)乙醇溶液的澄清度：檢查苯巴比妥酸鹽雜質(zhì)​——利用苯巴比妥酸雜質(zhì)在其乙醇溶液中溶解度小，主成分苯巴比妥溶解度大。

　　(3)中性或堿性物質(zhì)：檢查合成工藝過程中的中間體——利用中間體不溶于氫氧化鈉試液而溶于醚的性質(zhì)，提取后稱重，測定其限量。

　　(4)有關(guān)物質(zhì)：HPLC法。

　　含量測定

　　《中國藥典》采用銀量法測定苯巴比妥的含量，以電位法指示終點。

　　溶劑：甲醇+3%無水碳酸鈉。

　　滴定液：硝酸銀滴定液。

　　終點判斷：電位法。

　　反應(yīng)摩爾比：1：1 。

　　原理：與銀鹽反應(yīng)，利用滴定過程中先生成可溶性的一銀鹽，化學(xué)計量點稍過，過量的銀離子與藥物形成難溶的二銀鹽。曾利用二銀鹽渾濁指示終點。

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