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            2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導(dǎo)資料(13)

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              芳胺類藥物鑒別試驗

             、僦氐慌己戏磻(yīng):藥物分子中的芳伯氨基,在酸性溶液中,與亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng),其重氮鹽與堿性β-萘酚偶合后,生成有色的偶氮染料。可用于鹽酸普魯卡因和對乙酰氨基酚的鑒別。

             、谌然F反應(yīng):對乙酰氨基酚的水溶液加三氯化鐵試液,即顯藍(lán)紫色。

             、鬯猱a(chǎn)物的反應(yīng):鹽酸普魯卡因具有對氨基苯甲酸酯的結(jié)構(gòu),遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀,加熱變?yōu)橛蜖钗?普魯卡因),繼續(xù)加熱則水解,產(chǎn)生揮發(fā)性二乙氨基乙醇,能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色,同時生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉,放冷,加鹽酸酸化,即生成對氨基苯甲酸的白色沉淀。

              ④紅外吸收光譜。

              酸堿滴定法

              一、基本原理

              1.強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定

              滴定突躍:在計量點附近突變的ph值范圍

              指示劑的選擇:變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑都可以用來指示終點。

              滴定突躍范圍大小與濃度有關(guān)。

              2.強(qiáng)堿滴定弱酸

              突躍范圍小,計量點在堿性范圍內(nèi),不能選酸性范圍內(nèi)變色的指示劑,只能選擇酚酞或百里酚酞

              以c*ka>-8為判斷能否準(zhǔn)確滴定的界限

              3.強(qiáng)酸滴定弱堿

              與強(qiáng)堿滴定弱酸相似,但計量點在酸性范圍內(nèi),醫(yī)學(xué)教|育網(wǎng)|收集整理指示劑只能選擇甲基橙或溴甲酚綠等。

              c*kb>-8才能準(zhǔn)確滴定

              4.多元酸的滴定

              是否能被滴定以c*kan≥-8為準(zhǔn)

              能否分步滴定決定于kan/kan 1≥4

              二、酸堿指示劑

              酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿,其變色與溶液ph值有關(guān)

              指示劑變色范圍ph=pkin±1

              三、滴定液的配制和標(biāo)定

              1.鹽酸滴定液

             、儆名}酸稀釋配制,用基準(zhǔn)無水碳酸鈉標(biāo)定。

             、诨鶞(zhǔn)物需干燥

             、鄣味ńK點需煮沸

              2.硫酸滴定液:與鹽酸滴定液相似

              3.氫氧化鈉

              ①澄清氫氧化鈉飽和溶液配制

             、诨鶞(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定

             、坌路欣渌芙、稀釋

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