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            2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》精華輔導(dǎo)資料(9)

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            一般鑒別試驗(yàn)

              水楊酸鹽

              (1) 取供試品的稀溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫色。

              (2) 取供試品溶液,加稀鹽酸,即析出白色水楊酸沉淀;分離,沉淀在醋酸銨試液中溶解。

              丙二酰脲類

              (1) 取供試品約0.1g,加碳酸鈉試液1ml與水10ml,振搖2分鐘,濾過,濾液中逐滴加入硝酸銀試液,即生成白色沉淀,振搖,沉淀即溶解;繼續(xù)加過量的硝酸銀試液,沉淀不再溶解。

              (2) 取供試品約50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加銅吡啶試液1ml,即顯紫色或生成紫色沉淀。

              有機(jī)氟化物

              取供試品約7mg,照氧瓶燃燒法(本版藥典二部附錄Ⅶ C)進(jìn)行有機(jī)破壞,用水20ml與0.01mol/L氫氧化鈉溶液6.5ml為吸收液,俟燃燒完畢后,充分振搖;取吸收液2ml,加茜素氟藍(lán)試液 0.5ml,再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2ml,用水稀釋至4ml,加硝酸亞鈰試液0.5ml,即顯藍(lán)紫色;同時(shí)做空白對照試驗(yàn)。

              亞錫鹽 取供試品的水溶液1滴,點(diǎn)于磷鉬酸銨試紙上,試紙應(yīng)顯藍(lán)色。

              亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽

              (1) 取供試品,加鹽酸,即發(fā)生二氧化硫的氣體,有刺激性特臭,并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。

              (2) 取供試品溶液,滴加碘試液,碘的顏色即消退。

              托烷生物堿類

              取供試品約10mg,加發(fā)煙硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黃色的殘?jiān)爬,加乙?~3滴濕潤,加固體氫氧化鉀一小顆,即顯深紫色。

              汞鹽

              亞汞鹽:(1) 取供試品,加氨試液或氫氧化鈉試液,即變黑色。

              (2) 取供試品,加碘化鉀試液,振搖,即生成黃綠色沉淀,瞬即變?yōu)榛揖G色,并逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榛液谏?/P>

              汞鹽:(1) 取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即生成黃色沉淀。

              (2) 取供試品的中性溶液,加碘化鉀試液,即生成猩紅色沉淀,能在過量的碘化鉀試液中溶解;再以氫氧化鈉試液堿化,加銨鹽即生成紅棕色的沉淀。

              (3) 取不含過量硝酸的供試品溶液,涂于光亮的銅箔表面,擦試后即生成一層光亮似銀的沉積物。

              芳香第一胺類

              取供試品約50mg,加稀鹽酸1ml,必要時(shí)緩緩煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴,滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴,視供試品不同,生成由橙黃到猩紅色沉淀。

              苯甲酸鹽

              (1) 取供試品的中性溶液,加三氯化鐵試液,即生成赭色沉淀;加稀鹽酸,變?yōu)榘咨恋怼?/P>

              (2) 取供試品,置干燥試管中,加硫酸后,加熱,不炭化,但析出苯甲酸,在試管內(nèi)壁凝結(jié)成白色升華物。

              乳酸鹽

              取供試品溶液5ml(約相當(dāng)于乳酸5mg),置試管中,加溴試液1ml與稀鹽酸0.5ml,置水浴上加熱,并用玻棒小心攪拌至褪色,加硫酸銨4g,混勻,沿管壁逐滴加入10%亞硝基鐵氰化鈉的稀硫酸溶液0.2ml和濃氨試液1ml,使成兩液層;在放置30分鐘內(nèi),兩液層在接界面處出現(xiàn)一暗綠色的環(huán)。

              枸櫞酸鹽

              (1) 取供試品溶液2ml(約相當(dāng)于枸櫞酸10mg),加稀硫酸數(shù)滴, 加熱至沸,加高錳酸鉀試液數(shù)滴,振搖,紫色即消失;溶液分成兩份,1份中加硫酸汞試液1滴,另1份中逐滴加入溴試液,均生成白色沉淀。

              (2) 取供試品約5mg,加吡啶-醋酐(3:1)約5ml,振搖,即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。

              鈣鹽

              (1) 取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯磚紅色。

              (2) 取供試品溶液(1→20),加甲基紅指示液2滴,用氨試液中和,再滴加鹽酸至恰呈酸性,加草酸銨試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀不溶于醋酸,但可溶于鹽酸。

              鈉鹽

              (1) 取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。

              (2) 取供試品的中性溶液,加醋酸氧鈾鋅試液,即生成黃色沉淀。

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