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第十四章 生物堿類藥物
本章藥物:鹽酸麻黃堿、硫酸阿托品、鹽酸嗎啡、硫酸奎寧、磷酸可待因
結構特點:鹽酸、芳環(huán)側鏈氨基醇、硫酸、嗎啡酚羥基、有機胺、光學活性
鑒別
鹽酸麻黃堿
比旋度
雙縮脲反應:硫酸銅+氫氧化鈉-藍紫色,加乙醚-醚層紫紅,水層藍色
紅外:O-H,C-O,C=C
氯化物反應
硫酸阿托品
Vitali反應(專屬反應):發(fā)煙硝酸-黃色殘渣,乙醇,氫氧化鉀-深紫色
硫酸鹽反應
氯化鋇-硫酸鋇白色沉淀,不溶于鹽酸和硝酸
醋酸鉛-硫酸鉛白色沉淀,在醋酸銨或氫氧化鈉中溶解
紅外光譜
鹽酸嗎啡
甲醛-硫酸試液反應(Marquis):甲醛-硫酸試液-紫堇色
鉬硫酸試液反應(專屬反應):鉬硫酸-紫色-藍色-棕綠色
鐵氰化鉀試液反應:鐵氰化鉀試液-藍綠色(普魯士藍)(區(qū)別可待因)
紅外:O-H、C=C、C-O
氯化物反應
磷酸可待因
衍生物熔點
氨試液反應(與嗎啡區(qū)別):氨試液,不得有沉淀
亞硒酸反應:白瓷板,亞硒酸的硫酸溶液,顯綠色,漸變藍色
紅外:同“嗎啡”
硫酸奎寧
比旋度
稀硫酸產(chǎn)生熒光:稀硫酸,藍色熒光
綠奎寧反應(專屬反應):溴試液,氨試液-翠綠色
硫酸鹽的鑒別
紅外光譜法
檢查
鹽酸麻黃堿
酸堿度:甲基紅指示劑,0.10ml硫酸滴定液應顯紅色或0.10ml氫氧化鈉滴定液應先黃色
有關物質:HPLC
硫酸阿托品
莨菪堿:旋光度法控制
有關物質:反相離子對(庚烷磺酸鈉)高效液相色譜法
鹽酸嗎啡
阿撲嗎啡
罌粟酸
有關物質:高效液相色譜法,對照品鹽酸嗎啡
硫酸奎寧
三氯甲烷-乙醇中不溶物:重量法
其他金雞納堿:薄層色譜法,自身稀釋對照
含量測定
鹽酸麻黃堿
非水滴定法:冰醋酸溶劑,醋酸汞,結晶紫,高氯酸滴定至翠綠色
注射液:高效液相色譜法
硫酸阿托品
非水滴定法:溶劑:冰醋酸+醋酐;結晶紫,高氯酸滴定至藍色,反應比=1:1
片劑、注射液:紫外-可見分光光度法
離子對比色法:三氯甲烷,溴甲酚綠,提取,420nm測定三氯甲烷層的吸光度
鹽酸嗎啡
非水滴定法:冰醋酸、結晶紫、綠色
片劑:紫外分光光度法,對照法,對照品嗎啡
磷酸可待因
非水滴定法
片劑:高效液相色譜法
注射劑:蒸干后同原料測定
糖漿:提取堿量法:氫氧化鈉,三氯甲烷提取,定過量硫酸滴定液,氫氧化鈉滴定液
硫酸奎寧
非水滴定法:硫酸奎寧:高氯酸=1:3,溶劑:冰醋酸+醋酐,結晶紫,藍綠色
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