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第五章 分光光度法
紫外-可見分光光度法、紅外分光光度法，掌握：
1.原理
2.儀器基本結(jié)構(gòu)
3.應(yīng)用
比吸收系數(shù)、摩爾吸收系數(shù)，A值范圍0.3-0.7
儀器結(jié)構(gòu)
光源：氫燈、氘燈和鎢燈
單色器：光柵+狹縫
吸收池：玻璃、石英
檢測(cè)器：光電倍增管
二極管陣列(同一時(shí)間得到全波長(zhǎng)光譜)
應(yīng)用
要求
1.溶劑：溶解藥物、不揮發(fā)、無化學(xué)作用、吸光度符合要求
2.空白對(duì)照：溶劑
3.測(cè)定波長(zhǎng)：偏差小于±2nm
4.供試液濃度：使A值在0.3-0.7
5.狹縫寬度(保證單色光和靈敏度)：狹縫再小，吸光度不再大
類型
1.鑒別：核對(duì)光譜特征參數(shù)
比較光譜、比較A比值
2.雜質(zhì)檢查：如腎上腺素的酮體檢查
3.含量測(cè)定：
對(duì)照品比較法
吸收系數(shù)法
計(jì)算分光光度法
比色法
紅外分光光度法
原理：分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷，偶極矩大峰強(qiáng)度大，4000-400cm-1
儀器結(jié)構(gòu)
光源：能斯特?zé)艉凸杼及?/P>
吸收池：氣、液、固均可，固體為KBr、氯化鉀壓片或糊法、薄膜;液體溶劑為CHCl3或CS2，鹽片有：KBr、氯化鉀、氯化鈉鹽片
單色器：光柵或尼克爾干涉儀
檢測(cè)器：真空熱電偶、高來池
紅外吸收與結(jié)構(gòu)關(guān)系
官能團(tuán)區(qū)4000-1300cm-1與指紋區(qū)1300-400cm-1及其特點(diǎn)
重要的官能團(tuán)吸收特征
|
官能團(tuán) |
振動(dòng)形式 |
峰位 |
|
O-H, N-H |
νOH νNH |
3750-3000強(qiáng) |
|
≡C-H, =C-H, Ar-H |
ν≡CH ν=CHνAr |
3300-3000弱 |
|
-C-H |
ν-CH |
3000-2700 |
|
C=O |
νC=O |
1900-1650 |
|
C=C, C=N |
νC=C |
1650-1500 |
|
C-O |
νC-O |
1300-1000 |
應(yīng)用
鑒別：藥品紅外光譜集
檢查：甲苯咪唑低效晶型
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