第二章　藥物分析基礎(chǔ)

　　1.藥品檢驗基本程序

　　2.計量器具的使用與校正

　　3.數(shù)據(jù)處理

　　4.方法驗證

　　藥品檢驗的基本程序

　　取樣：3件、300件、三公式、3次用

　　檢驗：性狀、鑒別、檢查、含量測定

　　記錄和報告

　　記錄與報告的內(nèi)容：檢驗對象、檢驗依據(jù)、檢驗項目與方法、數(shù)據(jù)、結(jié)果和結(jié)論、檢驗人(復(fù)核人)、負(fù)責(zé)人

　　原則：真實、完整、簡明、具體、清晰

　　涂改方式

　　計量器具的使用與校正

　　計量器具：分析天平、紫外與紅外分光光度計、pH計、旋光計、

　　容量瓶、滴定管和移液管

　　分析天平

　　用途：含量測定、對照品、滴定液標(biāo)定等的“精密稱定”

　　感量：0.1mg 0.01mg， 0.001mg

　　選用：不同稱量范圍選用不同感量的天平(原理與例子)

　　玻璃儀器校正

　　原理：V=W/d

　　容量瓶：允差為1/1000，校正時，瓶內(nèi)干凈、干燥、不掛水珠

　　移液管：100ml允差：1/1000;25ml：2/1000

　　滴定管：分段校正;允差：10ml以下2/1000，20ml以上1/1000

　　數(shù)據(jù)處理

　　誤差的概念

　　絕對誤差和相對誤差

　　系統(tǒng)誤差與偶然誤差

　　系統(tǒng)誤差特點：方向、大小固定，重復(fù)出現(xiàn)，來自方法、試劑、操作、儀器;消除原因可消除

　　偶然誤差特點：方向、大小不固定，大誤差概率小，小誤差概率大，正負(fù)誤差幾率相等;重復(fù)測定平均可減少

　　有效數(shù)字(所有計量的數(shù)據(jù))

　　準(zhǔn)確數(shù)字+最后一位不準(zhǔn)確數(shù)

　　位數(shù)

　　修約：四舍六入五留雙

　　運算法則：加減傳遞絕對誤差;乘除傳遞相對誤差(例子)

　　分析方法驗證

　　驗證內(nèi)容: 準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性

　　準(zhǔn)確度：回收率(%)及其公式

　　精密度：同一均勻樣品，偏差或標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)及其公式;精密度與準(zhǔn)確度關(guān)系

　　精密度評估的三層次：重復(fù)性(同一人多次)、中間精密度(同實驗室不同人多次)、重現(xiàn)性(不同實驗室不同人)

　　專屬性

　　檢測限：能檢出的最低濃度或量

　　目視法

　　信噪比法S/N

　　定量限：能準(zhǔn)確定量的最低濃度或量

　　信噪比10/1

　　線性:測定結(jié)果與樣品濃度正比關(guān)系

　　最小二乘法回歸，相關(guān)系數(shù)r

　　范圍：在達(dá)到準(zhǔn)確度、精密度和線性要求下，適用的高低限濃度區(qū)間

　　耐用性：測定條件變動對方法結(jié)果的影響程度

　　分析方法

　　定性分析(如鑒別)：檢測限、專屬性、耐用性

　　定量分析

　　常量定量：準(zhǔn)確度、精密度、線性、范圍、專屬性、耐用性

　　微量定量：準(zhǔn)確度、精密度、定量限、線性、范圍、專屬性、耐用性

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