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            2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復(fù)習(xí):第十六章(4)

            2014年執(zhí)業(yè)藥師資格考試將于10月18、19日進(jìn)行,考試吧為您準(zhǔn)備了“2014執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》章節(jié)復(fù)習(xí)”,以方便廣大考生順利備考。

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            第四節(jié) 維生素K1及其制劑的分析

              一、折光率測(cè)定

              二、鑒別

              1.呈色反應(yīng):加KOH醇溶液,振搖顯綠色,熱水浴中變成深紫色,放置后顯紅棕色

              2.HPLC:含量測(cè)定同時(shí)進(jìn)行鑒別

              3.紫外分光光度法

              4.紅外分光光度法

              三、檢查

              1.甲萘醌:反應(yīng)原料,在氨堿性條件下與氰基乙酸乙酯反應(yīng)呈藍(lán)色。對(duì)照品比較法控制限量為0.2%。

              2.順式異構(gòu)體:含量測(cè)定條件下,峰面積歸一化法計(jì)算異構(gòu)體限量

              四、含量測(cè)定環(huán)

              1.原料藥:HPLC吸附色譜,硅膠為填充劑,石油醚-正戊醇為流動(dòng)相,內(nèi)標(biāo)苯甲酸膽甾酯。順反異構(gòu)體可以分離

              2.注射液:HPLC反相色譜,十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相,無(wú)水乙醇-乙醚為流動(dòng)相,外標(biāo)法測(cè)定。順反異構(gòu)體不能分離

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