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              二、檢查:

              1、一般雜質(zhì)檢查

              2、游離肼 薄層色譜法檢查 硫酸肼對(duì)照品對(duì)照法、對(duì)二甲氨基苯甲醛試液作顯色劑

              (合成時(shí)的原料引入、貯藏中降解產(chǎn)生)

              3、無菌

              三、含量測(cè)定:

              《中國(guó)藥典》采用溴酸鉀法 (氧化還原滴定法)

              ① 所用試劑:鹽酸酸性環(huán)境、甲基橙指示液為指示劑、溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)

             、 異煙肼與溴酸鉀的反應(yīng)摩爾比為3:2,即1mol KBrO3 相當(dāng)于3/2 mol的異煙肼

              第二節(jié) 硝苯地平的分析

              一、鑒別:1、與氫氧化鈉試液反應(yīng)顯呈橙紅色 2、UV3、IR

              二、檢查:

              1、有關(guān)物質(zhì)檢查




              雜質(zhì)A(硝苯吡啶衍生物) 、雜質(zhì)B (亞硝苯吡啶衍生物):

              2、一般雜質(zhì)檢查

              三、硝苯地平含量測(cè)定:用鈰量法 直接滴定

              水、乙醇溶解、高氯酸酸性環(huán)境、鄰二氮菲指示液 、硫酸鈰滴定液

              第三節(jié) 諾氟沙星及其制劑的分析



              一、諾氟沙星的分析

              (一)鑒別:1、TLC2、HPLC

              (二)檢查:1、有關(guān)物質(zhì)檢查(《中國(guó)藥典》采用HPLC法) 2、一般雜質(zhì)檢查

              (三)含量測(cè)定:《中國(guó)藥典》采用高效液相色譜法 HPLC ODS外標(biāo)法

              二、諾氟沙星制劑的分析

              1.軟膏、乳膏劑的含量測(cè)定:《中國(guó)藥典》采用紫外分光光度法

              2.諾氟沙星膠囊、滴眼液 :HPLC法測(cè)定含量

              第四節(jié)鹽酸氯丙嗪和奮乃靜及其制劑的分析

              吩噻嗪類




              本類藥物的性質(zhì):

             、賯(cè)鏈:N具有堿性;可與生物堿沉淀劑→沉淀↓; 可用非水堿量法測(cè)定含量:

             、诒绢惸负耸侨h(huán)共軛系統(tǒng),有強(qiáng)紫外吸收——205nm,254nm(最強(qiáng)),300nm附近三個(gè)峰值。

             、郗h(huán)中硫原子(-S-)的還原性—— 氧化顯色

              ④雜原子N,S與重金屬離子配合— —有色配位化合物

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