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            2010執(zhí)業(yè)藥師考試藥學(xué)專業(yè)知識(一)復(fù)習(xí)要點(diǎn)(19)

              第二節(jié)司可巴比妥鈉的分析

              結(jié)構(gòu)中有丙二酰脲母核和烯丙基。結(jié)構(gòu)式為:

              結(jié)構(gòu)特性

              ★司可巴比妥鈉,而其游離酸—司可巴比妥有弱酸性難溶于水(制備衍生物測定熔點(diǎn))

              ★丙烯基結(jié)構(gòu):使碘試液等褪色—鑒別;溴量法——含量測定

              ★丙二酰脲母核:易與重金屬離子(銅、銀鹽等呈色)

              (一)鑒別:

              方法:制備衍生物測定熔點(diǎn) 、與碘試液的反應(yīng) 、紅外光譜法、丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)

              1. 制備衍生物測定熔點(diǎn)

              鈉鹽易溶于水,其游離酸難溶于水,加稀醋酸 加熱煮沸析出結(jié)晶 ,過濾后,測熔點(diǎn)。



              2. 與碘試液的反應(yīng) 烯丙基加成反應(yīng),使碘試液棕黃色消失



              3. 紅外光譜法

              4. 丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)

              (二)檢查

              (1)溶液的澄清度

              (2)中性或堿性物質(zhì)

              (三)司可巴比妥鈉的含量測定——中國藥典(2005年版)采用溴量法



              溴(Br2)與司可巴比妥鈉反應(yīng)摩爾比為1:1,需做空白試驗(yàn)校正。

              所用試劑: 溴滴定液(0.05 mol/L、鹽酸、碘化鉀試液、硫代硫酸鈉滴定液 、淀粉指示液

              第三節(jié)注射用硫噴妥鈉的分析

              結(jié)構(gòu)中有丙二酰脲母核和硫元素



              結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

              ★硫噴妥鈉易溶于水,而其游離酸——硫噴妥難溶于水。(制備衍生物測定熔點(diǎn))

              ★含硫元素:與硝酸鉛試液反應(yīng)呈色

              ★丙二酰脲母核:易與重金屬離子(銅、銀鹽等呈色)

              ★鈉鹽的鑒別:火焰反應(yīng)

              ★有共軛雙鍵,有紫外吸收——紫外分光光度法測定含量

              (一)鑒別

              鑒別方法:制備衍生物測定熔點(diǎn)、與銅鹽的反應(yīng) 、與硝酸鉛試液的反應(yīng)、鈉鹽的鑒別。

              1. 制備衍生物測定熔點(diǎn)

              用水溶解后加過量稀鹽酸即生成白色沉淀 ,過濾干燥后,測熔點(diǎn)鑒別。

              2. 與銅試液的反應(yīng)在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用,生成綠色沉淀 。

              此反應(yīng)可用于鑒別、區(qū)別硫噴妥鈉與不含硫的巴比妥類藥物。

              3. 與硝酸鉛試液的反應(yīng) 最終生成黑色硫化鉛為硫元素特性反應(yīng)

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