★ ★ 5. 砷鹽檢查法(限量檢查法)

　　《中國(guó)藥典》采用 ①古蔡氏法 ②二乙基二硫代氨基甲酸銀法Ag-DDC法

　　①古蔡法：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，氫與藥物中微量砷鹽反應(yīng)，生成砷化氫氣體，遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液同法所得砷斑比較，來(lái)判斷砷鹽含量

　　所用試劑：金屬鋅、鹽酸、KI試液、酸性SnCl2試液、溴化汞試紙、醋酸鉛棉花

　　★金屬鋅粒2 g與鹽酸的作用：生成新生態(tài)的氫(活潑性氫)

　　★加KI和酸性SnCl2試液：將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，可加快砷鹽被新生態(tài)氫還原為砷化氫的反應(yīng)速度。

　　★溴化汞試紙的作用：與砷化氫形成呈色的砷斑。

　　★加醋酸鉛棉花：吸收H2S，消除鋅�；蚬┰嚻分泻�有的硫化物所產(chǎn)生硫化氫氣體的干擾。

　　★最佳條件：標(biāo)準(zhǔn)砷斑用2ml標(biāo)準(zhǔn)砷溶液(相當(dāng)于2mg As)制備。 2 mg As為砷鹽雜質(zhì)的限量。

　�、� 二乙基二硫代氨基甲酸銀法(Ag - DDC法)

　　★原理：產(chǎn)生砷化氫以前和古蔡氏法一樣。

　　砷化氫與Ag - DDC吡啶溶液作用，使Ag -DDC中的銀還原為紅色膠態(tài)銀。

　　★檢測(cè)方法 ：直接目視比色;或于510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度

　　★所用試劑：鋅粒、鹽酸、KI試液、酸性SnCl2試液、醋酸鉛棉花，Ag-DDC吡啶溶液(作用：生成紅色膠態(tài)銀)

　　★ 《中國(guó)藥典》：用Ag - DDC的三乙胺-氯仿(1.8:98.2)溶液作砷化氫的吸收液，無(wú)吡啶惡臭，但靈敏度低。而《美國(guó)藥典》采用吡啶溶液。

　　6. 干燥失重測(cè)定法：主要檢查藥物中的水份，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)如殘留有機(jī)溶劑等。

　　屬于間接揮發(fā)重量法

　　(1)常壓恒溫干燥法：一般105℃。

　　干燥至 “恒重”的第二次及以后各次稱(chēng)重間隔為1h。

　　供試品平鋪在扁形稱(chēng)量瓶中的厚度一般不超過(guò)5mm。

　　(2)干燥劑干燥法

　　★適用于受熱易分解的藥物：氯化銨、苯佐卡因、硝酸異三梨酯、馬來(lái)酸麥角新堿

　　★常用干燥劑：硅膠、濃硫酸 和五氧化二磷

　　(3)減壓干燥法：適用于熔點(diǎn)低，受熱不穩(wěn)定或水分難趕除的藥物。腎上腺素、地高辛

　　(4)熱重分析法 Thermogravimetic analysis， TGA

　　熱重法是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

　　適用于結(jié)晶水的測(cè)定、貴重藥物或空氣中易氧化藥物干燥失重的測(cè)定。