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芳酸及其酯類酚羥基的鑒別試驗:三氯化鐵反應。具有酚羥基的藥物與三氯化鐵試液反應,生成紫堇色鐵配位化合物。
芳伯氨基的鑒別試驗:重氮化-偶合反應。在酸性溶液中,與亞硝酸鈉試液進行重氮化反應,生成的重氮鹽與堿性β-萘酚偶合產(chǎn)生橙紅色沉淀。
阿司匹林的鑒別:三氯化鐵反應。加熱水解后與三氯化鐵反應,顯紫色堇色。
水解反應。阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解,得水楊酸鈉及醋酸鈉,加過量的稀硫酸酸化后,水楊酸白色沉淀析出,并產(chǎn)生醋酸的臭氣。
紅外吸收光譜。
對氨基水楊酸的鑒別:三氯化鐵反應。加稀鹽酸呈酸性后反應,呈紫紅色。
重氮化-偶合反應。見上面。
紅外吸收光譜。
阿司匹林的檢查項目:除“熾灼殘渣”和“重金屬”外,還有以下特殊檢查項目。
溶液的澄清度:檢查碳酸鈉試液中不溶物。雜質(zhì)不溶于碳酸鈉溶液,而阿司匹林可溶,可控制雜質(zhì)。
水楊酸:原料限量0.1%,片劑限量0.3%,腸溶片限量1.5%,栓劑限量1.0%(高效液相色譜法)。
易炭化物阿司匹林的含量測定:
原料藥:直接滴定法。以水為溶劑。指示劑:酚酞。
片劑和腸溶片:兩步滴定法。第一步:中和。第二步:水解與測定。
計算:供試品中阿司匹林的含量,由水解時消耗的堿量計算。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于18.02mg的C9H8O4.栓劑:高效液相色譜法。
對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì):間氨基酚。
含量測定:亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)。永停法指示終點。
苯甲酸鈉的鑒別:三氯化鐵反應。苯甲酸的堿性水溶液或苯甲酸鈉的中性溶液,與三氯化鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭色沉淀。
分解產(chǎn)物的反應。苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物,分解產(chǎn)物可用于鑒別。
苯甲酸鈉的含量測定:雙相滴定法。利帽郊姿崮莧芤河謝薌戀男災,灾]嘀屑尤胗胨幌嗷烊艿撓謝薌粒⒅糜詵忠郝┒分薪械味ǚ從,将滴定过秤懨{謀郊姿岵歡陷腿∪胗謝薌斂闃校跎儔郊姿嵩謁械吶ǘ齲溝味ǚ從ν耆,直K闈邐,同时可綑n捅郊姿岬睦虢。
指示劑:甲基橙。滴定液:鹽酸(0.5mol/L)。有機溶劑:乙醚。
每1ml的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當于72.06mg的C7H5NaO2.氯貝丁酯的鑒別:羥肟酸鐵反應。氯貝丁酯分子中具有酯結構,與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用,形成有色的異羥肟酸鐵,顯紫色。
氯貝丁酯的雜質(zhì)檢查:酸度、對氯酚(限度為0.0025%)、揮發(fā)性雜質(zhì)。
氯貝丁酯的含量測定:兩步滴定法。加入過量的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L),加熱回流水解,生成對氯苯氧異丁酸鈉和乙醇,成語的氫氧化鈉用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定,并將滴定的結構用空白試驗校正。
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