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            2010年執(zhí)業(yè)藥師輔導(dǎo):黃酮類化合物的提取分離

              一、提取

              黃酮苷和極性較大的苷元:甲醇,乙醇,甲醇-水(1:1),丙酮,乙酸乙酯。

              多糖苷:沸水

              花色苷:0.1%鹽酸進(jìn)行提取。

              苷元:氯仿,乙醚,乙酸乙酯。

              注意:苷類提取防止酶解。

              (一)溶劑萃取法:自浸膏中先用乙醚萃取苷元,再用乙酸乙酯反復(fù)萃取苷,最后用正丁醇萃取極性較大的苷。

              (二)堿提酸沉法

              (1) 常用堿水:石灰水,Na2CO3,稀NaOH,堿性稀醇。

              酸沉:鹽酸

              注意:酸堿濃度不宜過高。

              堿性過強(qiáng),破壞黃酮母核;酸性過強(qiáng),生成佯鹽,影響產(chǎn)率。

              石灰水:可除去鞣質(zhì),果膠,粘液質(zhì),有利于純化。但浸出效果不及NaOH ,且有些黃酮可與鈣結(jié)合成不溶性沉淀。 稀NaOH:浸出效率高,但雜質(zhì)多。

              二、分離方法

              分離的基本依據(jù):

              極性差異、酸性強(qiáng)弱、分子大小和特殊結(jié)構(gòu)。

              (一)柱色譜法

              1、硅膠柱色譜法

              適于分離異黃酮,二氫黃酮(醇)和高度甲基化或乙;狞S酮及黃酮醇類。

              分離苷元時(shí):氯仿-甲醇混合溶劑洗脫。

              分離苷時(shí):氯仿-甲醇-水或乙酸乙酯-丙酮-水

              2、聚酰胺柱色譜

              適于黃酮類化合物的分離。

              規(guī)律:

             

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