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　　典型藥物的分析

　　1、阿托品水解后，經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱處理，與氫氧化鉀反應(yīng)的現(xiàn)象為

　　A.呈深紫色

　　B.呈橙紅色

　　C.呈紅色

　　D.呈藍(lán)色

　　E.生成白色沉淀

　　[答案]A

　　[解析]阿托品經(jīng)上述處理后，與氫氧化鉀反應(yīng)即顯深紫色。

　　2、采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定普魯卡因含量時(shí)，lml的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于鹽酸普魯卡因的量是(鹽酸普魯卡因的分子量是272.77)

　　A.27.28g

　　B.27.28mg

　　C.54.56g

　　D.13.64mg

　　E.54.56mg

　　[答案]B

　　[解析]鹽酸普魯卡因含量測(cè)定方法：取本品約0.6g，精密稱定，照永停滴定法，在15～25℃，用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于27.28mg的鹽酸普魯卡因(C13H2ON2O2·HCl)。滴定原理同芳香第一胺的鑒別項(xiàng)下。由重氮化反應(yīng)可知，1mol的亞硝酸鈉相當(dāng)于1mol的鹽酸普魯卡因，鹽酸普魯卡因的分子量為272.77，所以滴定度T=0.1×272.77=27.28(mg)。

　　3、鹽酸普魯卡因與亞硝酸鈉/鹽酸液反應(yīng)，再與堿性β-奈酚偶合成猩紅色的染料，原因是其分子結(jié)構(gòu)中含有

　　A.雙鍵

　　B.游離芳伯氨基

　　C.酯鍵

　　D.巰基

　　E.酚羥基

　　[答案]B

　　[解析]鹽酸普魯卡因鑒別：芳香第一胺反應(yīng)：此反應(yīng)又稱重氮化-偶合反應(yīng)，用于鑒別芳香第一胺(即芳伯氨)。該法收載于《中國(guó)藥典》附錄“一般鑒別試驗(yàn)”項(xiàng)下。鹽酸普魯卡因分子中具有芳伯氨基，在鹽酸介質(zhì)中與亞硝酸鈉作用，生成重氮鹽，重氮鹽進(jìn)一步與β-萘酚發(fā)生偶合反應(yīng)，生成由橙黃到猩紅色的沉淀。

　　4、地高辛含量測(cè)定采用

　　A.TLC

　　B.HPLC

　　C.UVS

　　D.IR

　　E.GC

　　[答案]B

　　[解析]地高辛含量測(cè)定采用HPLC法。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動(dòng)相A為乙腈-水(10：90)，流動(dòng)相B為乙腈-水(60：40)，梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，流速1.5ml/min。理論板數(shù)按地高辛峰計(jì)算不低于2000。

　　5[.題干]A.甲基紅B.二甲基黃-溶劑藍(lán)C.鄰二氮菲D.不加指示劑E.淀粉

　　[問(wèn)題1]、銀量法(苯巴比妥測(cè)定)所用的指示劑是

　　[答案]D

　　[解析]碘量法采用淀粉指示劑，銀量法采用電位滴定法不用指示劑。

　　[問(wèn)題2]、碘量法所用的指示劑是

　　[答案]E

　　[解析]碘量法采用淀粉指示劑，銀量法采用電位滴定法不用指示劑。

　　6、《中國(guó)藥典》中規(guī)定阿司匹林需要檢查的特殊雜質(zhì)是

　　A.酚類

　　B.間氨基酚

　　C.易炭化物

　　D.游離水楊酸

　　E.溶液澄清度

　　[答案]D

　　[解析]阿司匹林生產(chǎn)過(guò)程中乙�；�不完全或貯藏過(guò)程中水解產(chǎn)生游離水楊酸。水楊酸在空氣中會(huì)被逐漸氧化成醌型有色物質(zhì)(淡黃、紅棕、深棕色等)，使阿司匹林變色，故需檢查。

　　7、下列藥物中，可發(fā)生重氮化合反應(yīng)的是

　　A.苯巴比妥

　　B.普魯卡因

　　C.潑尼松

　　D.鏈霉素

　　E.青霉素

　　[答案]B

　　[解析]具有芳伯氨基的芳酸及芳胺類藥物可發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)。

　　8[.題干]A.氯化物B.硫酸鹽C.砷鹽D.水分E.水楊酸

　　[問(wèn)題1]、干燥失重測(cè)定是檢查藥物中的

　　[答案]D

　　[解析]

　　[問(wèn)題2]、阿司匹林中的特殊雜質(zhì)是

　　[答案]E

　　[解析]阿司匹林生產(chǎn)過(guò)程中乙�；�不完全或貯藏過(guò)程中水解產(chǎn)生游離水楊酸。水楊酸在空氣中會(huì)被逐漸氧化成醌型有色物質(zhì)(淡黃、紅棕、深棕色等)，使阿司匹林變色，故需檢查。ChP2010采用HPLC法檢查

　　9、《中國(guó)藥典》規(guī)定檢查游離肼的方法是

　　A.銀量法

　　B.TLC法

　　C.HPLC法

　　D.旋光法

　　E.碘量法

　　[答案]B

　　[解析]異煙肼不穩(wěn)定，受光、重金屬、溫度、pH等因素的影響，分解出游離肼。肼是一種誘變劑和致癌物質(zhì)，各國(guó)藥典均規(guī)定檢查異煙肼原料藥及其制劑中的游離肼。《中國(guó)藥典》采用TLC法進(jìn)行檢查。

　　10、直接酸堿滴定法測(cè)定阿司匹林含量時(shí)，指示劑應(yīng)選用

　　A.甲基橙

　　B.甲基紅

　　C.熒光黃

　　D.酚酞

　　E.結(jié)晶紫

　　[答案]D

　　[解析]阿司匹林分子中具有羧基，可采用酸堿滴定法測(cè)定含量。以中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)為溶劑溶解供試品，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。

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