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中藥化學(xué)成分鑒定的一般程序
一般在進(jìn)行提取、分離、精制過(guò)程中即可獲得對(duì)中藥化學(xué)成分的部分理化性質(zhì)(如酸堿性、極性、色譜行為及顯色反應(yīng)等)的認(rèn)識(shí)，文獻(xiàn)中有關(guān)其原植物或親緣植物成分的記述，進(jìn)行綜合分析，逐漸縮小范圍，有針對(duì)性的查對(duì)文獻(xiàn)，初步判斷化合物類(lèi)型。中藥化學(xué)成分結(jié)構(gòu)研究一般主要包括以下程序和內(nèi)容。
1.化合物的純度測(cè)定
這是鑒定或測(cè)定其化學(xué)結(jié)構(gòu)的前提�；衔锏募兌葴y(cè)定一般常用各種色譜法，此外，固體物質(zhì)還可通過(guò)測(cè)定其熔點(diǎn)，考察其熔距的大小作為純度的參考。液體物質(zhì)還楞通過(guò)測(cè)定沸點(diǎn)、沸程、折光率及比重等判斷其純度。
2.物理常數(shù)測(cè)定
物理常數(shù)測(cè)定包括熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、比旋度、折光率和比重等。
3.測(cè)定分子量、確定分子式、計(jì)算不飽和度
最常用的是質(zhì)譜法。高分辨質(zhì)譜法不僅可以給出化合物的精確分子量，還可以直接給出化合物的分子式。計(jì)算出化合物的不飽和度，推測(cè)出結(jié)構(gòu)中可能含有的雙鍵數(shù)或環(huán)數(shù)。
4.結(jié)構(gòu)骨架和官能團(tuán)的確定
通過(guò)化學(xué)分析方法、測(cè)定并解析化合物的有關(guān)波譜等，可確定分子的基本骨架以及含有的官能團(tuán)。
5.確定分子的平面結(jié)構(gòu)
綜合理化分析和各種波譜數(shù)據(jù)解析結(jié)果，推定化合物的分子平面結(jié)構(gòu)。
6.確定化合物的立體結(jié)構(gòu)
在以上研究的基礎(chǔ)上，根據(jù)具體需要情況，測(cè)定化合物圓二色譜、旋光譜、NOE譜、2D-NMR譜或進(jìn)行X線晶體衍射或進(jìn)行人工合成，推斷并確定化合物的立體結(jié)構(gòu)。
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